氧化石墨及其剝離物氧化石墨烯是大規模生產石墨烯材料和許多相關應用的重要前驅體。目前的批量制備氧化石墨存在反應器體積大、能量交換慢、反應時間長、產品質量不均勻等問題。在微通道中進行反應，由于增強了傳質和極快的能量交換，極大地提高了石墨的氧化效率，可在約2 min內實現石墨的可控氧化。綜合表征表明，通過微流控策略獲得的氧化石墨烯具有與實驗室燒杯和工業反應器中制備的氧化石墨烯相似的特性，但氧化程度更高，環氧基團更多。更重要的是，微流控制備可以通過拉曼光譜在線監測氧化，為動態控制反應條件和產品質量做好準備。通過展示纖維的組裝和氧化石墨烯在微流控通道中的還原，以及通過微流控策略制備的氧化石墨烯對熱傳導和導電薄膜的適用性，也證明了連續制備的能力。
圖1 a)定制芯片微通道照片。b)放大通道。c,d)速度分布的數值模擬e)芯片微反應器中記錄的石墨薄片旋轉運動。f)石墨薄片在微通道中的空間運動和剪切速率分布示意圖。g,h) PFA微通道結構單元中H
2SO
4的速度分布 g,h) 對于PFA微通道的結構單元中的H
2SO
4速度分布的數值模擬。
圖2. a)用于氧化石墨微流控合成的實驗裝置和放大的微通道示意圖。b) MfGO水性懸浮液。c) UV-vis吸收光譜和光學照片的MfGO懸吊。d) MfGO血小板的橫向大小分布和e)層數分布。f)典型的AFM圖像和MfGO高度剖面。g)典型MfGO血小板和SAED模式的TEM圖像
圖3比較MfGO和HGO，其中MfGO在芯片微反應器中的停留時間分別為1.2 min和4 min: a) XPS C1s光譜，b) XRD模式，c)拉曼光譜，d) 13C MAS固態NMR光譜，e) FTIR光譜，f) TGA曲線和DTG圖。
圖4. a)微反應器原位拉曼測量實驗裝置示意圖。b)氧化石墨薄片G峰和D峰的峰位和半高寬統計。c)石墨在PFA毛細管中氧化的拉曼演化。d)氧化程度取決于室溫下PFA毛細管中的體積速率。
圖5。a)通過PFA毛細管對MfGO纖維進行微流控組裝和掃描電鏡成像。b)用l-AA在PFA毛細管中微流控還原MfGO。c)由MfGO制成的薄膜的熱、電導電性和掃描電鏡圖像
相關科研成果由國家納米中心Yanwu Zhu等人于2022年發表在ADVANCED MATERIALS (DOI: 10.1002/adma.202107083)上。原文：Microfluidic Oxidation of Graphite in Two Minutes with Capability of Real-Time Monitoring。
轉自《石墨烯研究》公眾號
